Phương pháp xác định N-NH4+ trong nước


            Nguyên tắc: phản ứng của amoniac, hypochlorite và xúc tác phenol tạo ra hợp chất indophenol có màu xanh đậm, có cực đại hấp thụ tại bước sóng 640 nm.


phan-tich-mau-khi

Hình 1. Đường chuẩn xác định CODCr

            Chuẩn bị dung dịch chuẩn

Chuẩn bị sáu ống nghiệm thuỷ tinh chứa dung dịch phan tich nuoc thai chuẩn ứng với sáu nồng độ N-NH4+  khác nhau.

            Pha dung dịch chuẩn có nồng độ N-NH4+ 100 mg/L của: cân 0,3821 (g) NH4Cl tinh khiết, hoà tan trong 1 L nước đe-ion ta thu được dung dịch chuẩn có nồng độ N-NH4+  100 mg/L. Pha loãng 100 lần ta thu được dung dịch chuẩn N-NH4+ có nồng độ 1 mg/L.

            Chuẩn bị thuốc thử

            Dung dịch hypochlorite: hoà tan 15 g NaOH hạt, 500 mL NaOCl 0,1% sau đó định mức lên 1000 mL bằng nước deion.

Bảng 2.4- Pha dung dịch chuẩn amôni và đo ABS

N-NH4+ (mL)

0

1

2

3

4

5

Nước deion (mL)

5

4

3

2

1

0

Dung dịch hypochlorite (mL)

3

3

3

3

3

3

Dung dịch natri nitroprusside (mL)

3

3

3

3

3

 

3

Nồng độ (mg/L)

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

Độ hấp thụ

0,038

0,150

0,277

0,408

0,514

0,622

            Dung dịch phenol-natri nitroprusside: hoà tan 5 g phenol và 0,025 g natri nitroprusside (Na2[Fe(CN)5NO].2H2O) vào nước deion, sau đó định mức lên 500 mL.

            Xây dựng đường chuẩn

            Xây dựng đường chẩn bằng cách trộn dung dịch chuẩn với thuốc thử như  như bảng (2.4) rồi đem đo độ hấp thụ-ABS ở bước sóng 640 nm. Lưu ý hệ số pha loãng nếu mẫu được pha loãng. Đường chuẩn thu được cho trong hình 2.3.

            Chuẩn bị mẫu phân tích:

-          Pha loãng mẫu bằng nước cất sao cho nồng độ mẫu nằm trong khoảng đường chuẩn (< 1 mg/L) nếu cần thiết.

-          Lấy 5 mL mẫu đã pha loãng vào ống nghiệm, Thêm 3 mL muối phenol-natri prusside vào các ống

-          Lắc 10 giây bằng máy lắc rung Vibrator

-          Thêm vào các ống 3 mL NaOCl (dung dịch có màu hơi xanh)

-          Lắc 30 giây bằng máy lắc rung Vibrator, điều nhiệt ở 30 - 40 oC từ 20 - 30 phút

-          Để ở nhiệt độ phòng rồi đo quang ở bước sóng 640 nm.

            Thiết bị: Đo hấp thụ quang như COD.

duong-chuan-amoni

Hình 2.3- Đường chuẩn xác định amôni.