Phân tích As trong nước bằng AAS

AAS là phương pháp phân tích đo phổ hấp thụ nguyên tử. 

Trong tự nhiên các nguyên tử ở trạng thái bình thì chúng không hấp thu hay bức xạ năng lượng nhưng khi chúng ở trạng thái tự do hay đám hơi nguyên tử thì chúng hấp thụ và bức xạ năng lượng. Mỗi nguyên tử chỉ hấp thu những bức xạ nhất định. Khi nguyên tử nhận năng lượng ở mức cao hơn gọi là trạng thái kích thích. Quá trình đó gọi là quá trình hấp thu năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ của nguyên tử đó. Phổ sinh ra là phổ hấp thụ năng lượng nguyên tử.
Do As và hợp chất của nó có nhiệt độ nóng chảy và nhiệt độ sôi thấp nên ta thường chọn nguyên tử hóa mẫu bằng phương pháp ngọn lửa đèn khí Ar-H2 có nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu 3700°C.

may-phan-tich-aas
Máy phân tích AAS


Để tiến hành đo As trước hết phải thu thập mẫu môi trường cần phân tích:

 - Lấy mẫu nước giếng và  bảo quản bằng cách axít hóa mẫu phân tích bằng dung dịch HNO3 đậm đặc đến pH <2 để hòa tan các hợp chất khó tan như As2O3 về dạng tan H3AsO3... mẫu được bảo quản trong bình định mức đã được rửa sạch bằng HCl 2M, đậy kín tránh để mẫu tiếp xúc với ôxy không khí tạo ra kết tủa FeAsO4 và các hợp chất bay hơi, các ion kim loại ảnh hưởng trong suốt quá trình bảo quản xử lí mẫu tránh ảnh hưởng đến kết quả phân tích.

- Chuẩn bị hóa chất và dụng cụ
+ Dung dịch NaBH4 pha trong dung dịch NaOH 0.1N.
+ Dung dịch NaI hòa tan 50g NaI trong 100ml nước cất
+ Dung dịch K2S2O8 5%: hòa tan 25g K2S2O8 trong 800ml nước cất đựng trong bình thủy bảo quản trong tủ lạnh.
+ HNO3 đặc, H2SO4, HClO4, HCl Khí Ar/N2, Ar/He.
+ Dung dịch chuẩn gốc As(III) hòa tan 1.2g As2O3 trong mẫu nước cất có chứa 4g NaOH định mức tới 1000ml.
+ Dung dịch chuẩn làm việc pha từ dung dịch chuẩn gốc.
+ Dung dịch chuẩn As(III) pha loãng từ 10ml dd chuẩn làm việc tới 1000ml nước cất có chứa 3ml HNO3 đặc.

chuan-bi-mau=phan-tich
Chuẩn bị mẫu phân tích

- Cách tiến hành với máy đo AAS:

+ Tiến hành mở máy theo tài liệu hướng dẫn cách sử dụng sau đó nối bình phản ứng với hệ thống khí.

  Điều chỉnh tốc độ dòng khí là 2l/phút. Nếu có ống làm khô nối giữa bình phản ứng và ống  nguyên tử hóa mẫu thì dùng CaCl2 nó sẽ giữ SeH4 lại. Sau đó phun dung dịch chứa Asen vào ngọn lửa để điều chỉnh vị trí ống nguyên tử hóa sao cho đạt mật độ quang cực đại. Phun tiếp dung dịch trắng cho đến khi loại hoàn toàn dung dịch còn lưu lại. Xác định tốc độ khí mang, nồng độ và tốc độ nhỏ giọt NaBH4.

+ Tiến hành dựng đường chuẩn chuẩn bị 6 bình định mức 25ml có đánh số từ 0-5 sau đó dùng pipet hút dung dịch làm việc Asen (III) đã pha loãng đến 100ml bằng dung dịch HNO3 ta sẽ thu được một dẫy dung dịch chuẩn với nồng độ tăng dần.

+ Đối với mẫu phân tích môi trường lấy 50ml dung dịch mẫu cho vào bình Berzelin 200ml thêm vào 1ml H2SO4 2.5N và 5ml dung dịch K2S2O8¬ 5% cô nhẹ trên bếp khoảng 30-40 phút không được để dung dịch cô cạn. Sau khi phân hủy xong pha loãng tới 50ml để đo asen kiểm tra hiệu suất phân hủy bằng cách xác định độ tái hiện acid cacolodic nếu thấp thì phải phân hủy lại và dung lượng K2S2O8 gấp đôi.

 + Xác định As thêm 5ml HCl đặc vào  mẫu đã bị phân hủy trong bình Berzelin 200ml và khuấy đều

thêm tiếp 5ml NaI và khuấy tiếp khoảng nhất 30 phút, lấy ống sục khí, phễu nhỏ giọt và ống thoát khí vào bình berzelin, mở máy ghi cho đến khi đường nền ổn định. Trong lúc sục khí để đuổi tất cả kim loại ra khỏi bình phản 0.5ml NaBH 4 vào bình. Tín hiệu tăng nhanh và rồi giảm. Khi tín hiệu trở lại nền, lấy bình ra, rửa ống phun bằng nước cất rồi tiêp tục tiến hành với mẫu chuẩn, để kiểm tra các chất gây ảnh hưởng hóa học làm giảm tín hiệu của Asen bằng cách xử lí mẫu đã phân hủy với dung dịch Asen (III) có nồng độ 10 mg/l. Độ tái hiện trung bình phải đạt 90%.
 

+ Tính kết quả

Dựng đường chuẩn độ cao của pic theo dãy chuẩn
Xác định nồng độ mẫu môi trường theo đường chuẩn nồng độ mẫu theo đường chuẩn do mẫu môi trường pha loãng trước khi đo nên ta phải nhân với hệ số pha loãng mới có kết quả chính xác.